牡丹(dan)皮(pi)(cortex m ou tan)是毛(mao)莨科(ke)植(zhi)物(wu)牡丹(dan)(Paeonia suffruticosa Andr.)的干燥(zao)根皮(pi),具有(you)(you)清熱涼血(xue)、活血(xue)化瘀等(deng)(deng)功效(xiao)。丹(dan)皮(pi)酚(paeonol)為牡丹(dan)皮(pi)的重要(yao)有(you)(you)效(xiao)成分之一(分子結構見圖(tu)1),有(you)(you)抗(kang)菌(jun)消炎、降壓止血(xue)的作(zuo)用,其含量(liang)(liang)測(ce)定(ding)對牡丹(dan)皮(pi)及其制劑的質量(liang)(liang)控制和(he)藥理研究(jiu)具有(you)(you)重要(yao)的意義。藥典(dian)規定(ding)丹(dan)皮(pi)酚的測(ce)定(ding)方法(fa)(fa)(fa)(fa)為分光光度法(fa)(fa)(fa)(fa),文獻(xian)報(bao)道較多(duo)的測(ce)定(ding)丹(dan)皮(pi)酚的其它方法(fa)(fa)(fa)(fa)有(you)(you)光譜法(fa)(fa)(fa)(fa)、化學(xue)發(fa)光法(fa)(fa)(fa)(fa)、高(gao)效(xiao)液相色譜法(fa)(fa)(fa)(fa)和(he)氣相色譜法(fa)(fa)(fa)(fa)等(deng)(deng),后兩者(zhe)儀器設備昂貴、試劑成本高(gao)、分析時間較長(chang)、所需樣品量(liang)(liang)較多(duo)。文獻(xian)采用毛(mao)細管電泳(CE)光學(xue)檢測(ce)的方法(fa)(fa)(fa)(fa)測(ce)定(ding)了丹(dan)皮(pi)酚,但分離需時較長(chang),方法(fa)(fa)(fa)(fa)檢出限(xian)較高(gao),分析速度和(he)檢測(ce)靈敏度還有(you)(you)待提高(gao)。
在弱堿性條(tiao)(tiao)件(jian)下,丹(dan)(dan)皮(pi)酚(fen)易于離子化(hua),本(ben)(ben)文首次采(cai)用毛細管電泳-高頻(pin)電導(dao)法(fa)成功(gong)分(fen)離檢(jian)測(ce)了丹(dan)(dan)皮(pi)酚(fen),與文獻采(cai)用的(de)(de)CE光學方法(fa)相比(bi),本(ben)(ben)方法(fa)簡便、快速、靈敏; 在優化(hua)條(tiao)(tiao)件(jian)下,4min內即可實現(xian)對丹(dan)(dan)皮(pi)酚(fen)的(de)(de)分(fen)析測(ce)定,檢(jian)出限為(wei)013μg/mL,檢(jian)測(ce)了牡丹(dan)(dan)皮(pi)中(zhong)的(de)(de)丹(dan)(dan)皮(pi)酚(fen)含(han)量,結果令(ling)人(ren)滿意。
實驗部分
儀器與試劑
高壓電源(自制(zhi)),高頻(pin)電導檢測器(自制(zhi))。石(shi)英毛(mao)細管(150μm-i.d.),毛(mao)細管總(zong)長65.0cm,有(you)效長度55.0cm,河北永年光導纖維(wei)廠生產(chan)。數據工(gong)作站,中(zhong)山大(da)學化(hua)學與化(hua)學工(gong)程學院(yuan)賴w
提供。信號采集使用臺灣EVOC出品的PCL-711B型A/D卡; 數據記錄與處(chu)理在普(pu)通P3微機上完成(cheng)。
丹皮酚對照品(pin)(pin)(中國藥品(pin)(pin)生物制(zhi)品(pin)(pin)檢(jian)定(ding)所); 三(羥甲(jia)基(ji))氨基(ji)酸(suan)甲(jia)烷(Tris,GR香港分裝); 其余試劑均為國產(chan),AR; 所用水為二(er)次去離子重蒸水。牡丹皮藥材(cai)購自廣州采芝(zhi)林藥店(產(chan)地:四川)。
對(dui)照(zhao)品(pin)溶液的制備和(he)樣品(pin)的提取(qu)
稱取丹皮酚0.0150g,加(jia)背景(jing)電解質溶(rong)液(3.0mmol/L 三乙(yi)胺-1.0mmol/L H3BO3-10%CH3OH)溶(rong)解并定容于10.0ml量瓶(ping)中(zhong),得質量濃度為1.50mg/mL的對照品溶(rong)液。
將牡丹皮藥(yao)材粉碎(sui),過(150±6.6)μm篩(shai)。稱取(qu)(qu)牡丹皮藥(yao)材粉末0.2000g,置于具塞錐形(xing)瓶中(zhong),加入上述背景電解質溶液(ye)(ye)5.0ml,超聲(sheng)提取(qu)(qu)30min,振(zhen)搖后靜置,過濾。重復(fu)提取(qu)(qu)1次,合并兩次提取(qu)(qu)的濾液(ye)(ye),定容于10.0ml容量瓶中(zhong),得待測(ce)樣(yang)品溶液(ye)(ye)。
實驗方法
毛細管柱在(zai)使(shi)用(yong)前,先用(yong)0.1mol/L NaOH、H2O、運行(xing)背景電解質溶液分(fen)別洗(xi)30、15、15min。采(cai)用(yong)重力虹吸方式進樣,位差25.0cm進樣8.0s。分(fen)離電壓為(wei)2010kV。高頻電導檢(jian)測器的輸出信號經數據工作站采(cai)集到微機中進行(xing)實時數據處(chu)理、圖形顯示和數據文(wen)件(jian)(jian)存儲。實驗在(zai)恒溫(wen)(25℃)、恒濕(shi)(shi)(相對(dui)濕(shi)(shi)度60%)的條(tiao)件(jian)(jian)下進行(xing)。
結 論
弱堿性背(bei)景電(dian)(dian)(dian)解質溶液(ye)有(you)利(li)于提(ti)取牡丹(dan)皮中(zhong)的(de)(de)(de)丹(dan)皮酚。在(zai)弱堿性的(de)(de)(de)H3BO3-三乙胺背(bei)景電(dian)(dian)(dian)解質體系中(zhong)可實現牡丹(dan)皮中(zhong)的(de)(de)(de)丹(dan)皮酚的(de)(de)(de)毛細管(guan)電(dian)(dian)(dian)泳(yong)分離和高頻電(dian)(dian)(dian)導檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)。本研究中(zhong)所用(yong)(yong)的(de)(de)(de)高頻電(dian)(dian)(dian)導檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器(qi),操作(zuo)極為簡便,只需將毛細管(guan)穿過檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器(qi),檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)電(dian)(dian)(dian)極不與溶液(ye)接觸,不存在(zai)電(dian)(dian)(dian)極中(zhong)毒的(de)(de)(de)問題; 用(yong)(yong)毛細管(guan)電(dian)(dian)(dian)泳(yong)-高頻電(dian)(dian)(dian)導檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)法測(ce)定牡丹(dan)皮中(zhong)的(de)(de)(de)有(you)效成分丹(dan)皮酚,樣品前處理簡單易行,方法簡便、快速、靈敏、可靠、廉價(jia),結果滿意,是較(jiao)好的(de)(de)(de)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)方法。作(zuo)者:翟海云,徐健君,陳纘光(guang),盧少蘭(lan),蔡(cai)沛(pei)祥(xiang),莫金(jin)垣
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